ACS Nano：3D可打印微米级加热炉

【引言】

微纳米级科学与技术是现代科学研究的前沿及热点，也是国家大力支持的发展领域。随着材料、结构及器件设计的不断微纳米化，前所未有的新性能和新现象正在被不断开发出来。研究微纳米级材料的物理性能和化学反应，尤其是温度相关的材料表征和制备，必须开发合适于微纳米级加热的装置，要求其能对于特定微纳米级区域进行加热，同时其加热温度范围和加热速率也需要可精细调控。那么如何才能实现微纳米级局域可控加热呢？

炉子是最常规的加热装置，但其最高可达温度有限（一般低于1000度），而且炉子的体积非常庞大，导致其升降温速率一般低于100度/分钟。有限的温度范围和升降温速率使得炉子的应用受到限制，不能方便地进行高温、快速等极限条件材料合成和加工研究。最重要的是，炉子的庞大腔体使其失去了加热微纳米级材料及原位观察的可能性，完全不能应用于微纳米级材料的特定区域加热以及温度精确控制。激光加热是一种新型的加热技术，可以针对特定微米级区域进行加热，但是激光设备极其昂贵，且激光加热只能对吸收激光的材料有效，也只能对表面进行加热，导致材料有很大的温度不均。

【成果简介】

近日，美国马里兰大学胡良兵教授（通讯作者）等人研究发明了世界上首个可以直接3D打印的微米级加热炉，其最高温度可以达到3000开尔文（约2700摄氏度），升降温速率更是可达20000度/秒，即约1000000度/分钟。此种微米级加热炉是通过3D打印高浓度氧化石墨烯而制成，其精确的温度操控来源于电流驱动产生的焦耳热。上述研究成果以“Three-Dimensional Printable High-Temperature and High-Rate Heaters”为题发表在2016年5月6日的ACS Nano上。

【图文导读】

图1 3D可打印加热器示意图

（a）将高浓度氧化石墨烯墨水用于还原氧化石墨烯3D加热器的制作

（b）马蹄状3D加热器照片

（c）还原氧化石墨烯加热器在电流驱动得到的高温下的工作状况

（d）高温下工作的3D打印还原氧化石墨烯加热器的照片

图2 氧化石墨烯墨水的流变特性和3D打印加热器的形态特征

（a）表观粘度随切变速率的变化图

（b）储能模量和损耗模量随剪应力的变化图

（c）剪应力为6Pa时，由储能模量和损耗模量随时间的变化表现出的氧化石墨烯的稳定性

（d）叠层3D打印图

（e）除去溶剂后的加热器的SEM图

（f）加热器表面放大图

图3 还原氧化石墨烯加热器的高温退火

（a）利用光学纤维对3D打印还原氧化石墨烯加热器的纳米结构和原位温度进行监控

（b）在不同功率的焦耳加热下3D打印还原氧化石墨烯加热器的照片

（c）还原氧化石墨烯加热器的电阻和测量电压与退火电流间的变化图

（d）高温退火下还原氧化石墨烯加热器的电流-电压特性曲线

（e）焦耳加热前后还原氧化石墨烯加热器的拉曼光谱

（f）退火前后3D打印加热器的XRD图

（g）还原氧化石墨烯加热器退火后表面的SEM图

（h）还原氧化石墨烯加热器退火后横截面的SEM图

图4 高温下3D打印还原氧化石墨烯加热器的性能

（a）不同输入功率下还原氧化石墨烯加热器的发射光谱

（b）利用黑体辐射模型拟合的还原氧化石墨烯加热器在不同输入功率下的温度

（c）还原氧化石墨烯纳米结构在3016K下发射光谱及其拟合曲线

（d）还原氧化石墨烯加热器在100ms内开关时的发射强度

（e）还原氧化石墨烯加热器在经过2000次开关循环后发射强度仍未衰减

（f）还原氧化石墨烯加热器在4V偏压下工作24h的电流稳定性

图5 还原氧化石墨烯加热器加热元件的性能

（a）腔体直径为4mm的3D还原氧化石墨烯加热器

（b）不同功率水平下3D还原氧化石墨烯加热器的温度曲线

（c）在不同功率水平下对Sn，Al和Cu进行金属熔化实验

（d）还原氧化石墨烯加热器的选择性和可控加热

【小结】

3D打印技术拥有微型、精确、快速的成型能力，使得此种微米级加热炉可以被按需设计并快速成型，利用3D打印机的三维成型能力，更可以设计三维加热炉，以便更细致的进行局域加热。打印墨水是高浓度的准二维材料-氧化石墨烯的水溶液，相比于其他3D打印墨水，氧化石墨烯制备简单便宜，同时水溶剂不会造成环境污染，使得大规模生产此种可打印微型加热炉成为可能。利用3D打印技术制备的微米级加热炉，其性能优异，成型快速，而且制备价格低廉，为微纳米科学和工程研究提供了一种极具优势的加热手段，为促进并迸发新的微纳米级材料性能尤其热学相关性能的研究提供了可能。

文献链接：Three-Dimensional Printable High-Temperature and High-Rate Heaters（ACS Nano, 2016, DOI:10.1021/acsnano.6b01059）

本文由材料人电子电工学术组大城小爱供稿，材料牛整理编辑。

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