实验技能丨马尔文激光粒度仪测试中的样品制备与数据处理

激光粒度仪是通过测量颗粒群的衍射光谱经计算机处理来分析其颗粒分布的。它可用来测量各种固态颗粒、雾滴、气泡及任何两相悬浮颗粒状物质的粒度分布、测量运动颗粒群的粒径分布。它不受颗粒的物理化学性质的限制。该类仪器因具有超声、搅拌、循环的样品分散系统，所以测量范围广（测量范围可0.02~2000微米，有的甚至更宽）；自动化程度程度高；操作方便；测试速度快；测量结果准确、可靠、重复性好。尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴，对粒度均匀的粉体，比如磨料微粉，要慎重选用。

原理简述

激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。

由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。

当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和结果证明，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。

这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。

在针对颗粒样品进行粒度测试时，无论使用的是哪一种测试仪器，其对样品的制备与数据分析均是保证正确测试的首要条件。样品制备是正式进行粒度测试前样品及测试条件的预备过程，包括样品的采集、缩分、分析样品用量的确定、分散介质、分散剂的选择、分散剂用量的确定及分散效果检查等；而数据处理是对测试原始文件的转化与简单分析，接下来分别谈谈样品制备和数据处理。

样品制备

样品的采集

物料中采样一般遵循以下3个原则：

1）最好在物料移动中采样（或生产过程中）。

2）多点采样。在不同部位和深度采样，每次取样，将各点采集的试样混合后作为粗样。

3）采样方法要固定。

样品的缩分

由于仪器分析试样实际需用量很少，因此就要对采集来的粗样进行缩分，其过程为：粗样--试验室样品--分析样品。

干法测试

一些样品易和湿分散剂起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，所以只能在干燥状态下测量。

样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时，样品会受到破坏，为了去潮，应将烘箱调到最高温度，但不要高于样品熔点。如果烘箱对样品有明显影响，可用干燥器。

湿法测试

采用湿法分散技术，机械搅拌使样品均匀散开，超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散，电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布，从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。

分散介质的选择和准备

分散介质选择遵循的一个重要原则就是，样品在分散介质中不能发生溶解。如果样品溶解，对样品进行分析并观察遮光度，可以发现遮光度降低。另外，如果分散介质中气泡，计算结果也会产生误差，因此使用前要考虑排气。一般采用超声或者煮沸的方法（对于可挥发性分散介质不能通过加热分散剂来去除气体）。

表面活化剂

添加表面活化剂有助于样品准备，表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂，标准是每升一滴。如果过量，会产生气泡，对测量结果造成影响。

超声波使用

超声不仅能除去分散介质中的气泡，而且也可以帮助样品在分散介质中分散。如果烧杯底部有大量颗粒结块，将浆料和他的烧杯放入超声波槽里分散两分钟，效果会非常明显。

注意

对易碎颗粒使用超声波时要小心，因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义，则可用显微镜进行观测。

一个样品一般重复测量3次，取平均值作为测量结果，如重现性差则要剔除不正常的结果或重新取样测量。

如果样品在分散时遇到问题，可参阅下表分析

二、数据处理

在MS2000上测试的数据保存在以.mea为后缀的文件中，可以在其他任何一台安装有MS2000软件的电脑上进行查看、编辑、输出报告等操作。对于希望自己做粒径分布图的用户，就需要用到软件中“输出数据（Export Data）”功能，将粒度原始数据导出到Excel中。

步骤如下：

1、先确认《结果报告》中最下方的粒度分布级表格，是否处于默认的分级—这样才能做出跟MS2000软件中相同的图。默认的分布级应该是从0.02~2000μm的对数分级，如果发现表格中粒径一栏不是这样的分级，就要到“编辑”—“用户粒度分级（User Size）”改成“默认（Default）”格式。

2、在记录视图中选择想要导出的单条或者多条记录，选择“文件”—“输出数据”，打开对话框，在对话框最上面选择相应“输出模板（Template）”。

3、打开一个空的Excel文档，在第一个单元格右键“粘贴”，就可以看到之前选中的记录数据被导出了，我们作图需要的横坐标是粒度，即一行0.02~2000的数字，纵坐标是对应的另一行数字，含义是对应粒度分级的体积分数。

4、作图时将对应的横坐标、纵坐标所有数值同时选中，作xy散点图。将横坐标的格式改成对数，就可以得到与MS2000软件中相同的图了。

本文由材料人技术服务组朱老师供稿，测试谷诚聘材料分析测试顾问，欢迎加入。

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