学术干货丨EBSD制样—好事多磨
引言
EBSD即电子背散射衍射（Electron Backscattered Diffraction），作为晶体微区取向和晶体结构的分析技术在近几年取得了较快的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中得到广泛应用。装有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜就可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体，这大大方便了材料科学工作者的研究工作。EBSD分析不仅需要有很深的晶体学造诣，而且对样品的要求很高，初学者很难在短时间内掌握其制样工艺。而EBSD对不同的材质及材质相同组分不同的样品制样有不同的要求，因此初学者不能照搬别人的制样方法，对于自己的样品，需要在前人经验的基础上不断实践、摸索。
EBSD制样一般经历以下几个步骤：线切割、除油、镶样、磨样、抛光（机械抛光及电解抛光）。对制样的不同要求主要表现在三个方面：磨样、机械抛光、电解抛光。下面主要以镁、钛等合金为例对磨、抛经验进行了简单的汇总。
1．镁合金的EBSD制样
(1)磨样：先把砂纸擦干净，然后找一块表面洁净的玻璃片垫在砂纸下面（若担心玻璃片移动，可以在玻璃片下垫一块毛巾）。镁合金一般从800目开始逐级磨到3000到5000目。刚开始的时候，用800目到1500目砂纸主要是为了把试样表面磨平，在保证试样表面与砂纸完全接触前提下，用力可以稍微大一点，但用力一定要均匀。在磨到1500到3000目的时候用力就要更加注意了，要越来越轻为好，以手臂搭在实验台上的力延一个方向向前磨（听到蹭东西的声音而不是闷响），不能来回磨。换一次砂纸要把试样旋转90度再磨，这样易于观察上一次磨痕消除的情况，也提高了消除前一次磨样留下的磨痕的效率，然后用纸巾擦拭掉式样表面残留的粉末。当磨面上只留下单一方向的均匀的细磨痕及较浅的变形层时才能进行抛光。
(2)机械抛光：机械抛光和制备金相试样的步骤一样，只是机械抛光之后不进行腐蚀，而是直接进行电解抛光。进行机械抛光时，先启动抛光机（由于镁合金较软，转速调到300r/min以内），试样放在装有抛光布（材料一般用丝绸、毛绒或毛呢，使用时直接放置在抛光盘上，用压圈扣住，可以加适量的水使其和抛光盘连接牢固一些）的抛光盘上，在抛光布上不断喷洒抛光液（一般粗抛使用15~0.25μm的金刚石悬浮液，细抛一般使用1μm或者0.25μm的硅乳胶溶液配合金丝绒软布）。若用研磨膏抛光，选用金刚石抛光膏，从大粒度到小粒度逐渐抛过去，每次抛光完后，要仔细清洗抛光布，以免留下大的颗粒，形成较深的抛痕。抛光过程中，用力一定均匀，使样品表面与抛光布完全接触。细抛完成后，用金相显微镜观察，若试样表面平整且没有明显的深的抛痕，再用水和酒精分别抛光，用酒精清洗样品，并迅速烘干。
(3)电解抛光：在电解抛光之前根据自己的样品材质、结构、组分，选择合适的电解液，可以先依据别人用过的电解液，看一下电解抛光效果。如果电解过渡，试样表面凹凸不平，得不到菊池花样或者只有部分点有菊池花样，表明电解抛光失败，需要降低电压或缩短电解时间。同样，电压不够高 或者电解时间不够长，也得不到菊池花样，需要提高电压或者延长电解时间。总之，具体参数需要自己不断摸索，一次次的总结。
下面以AZ31镁合金(试样尺寸、形状如图一)为例介绍电解过程主要步骤：
（1）按一定比例配好电解液（体积分数为10%的高氯酸+90%的酒精）
（2）倒入液氮将电解液温度降至0℃左右（也可采用盛有冰水混合物的恒温水槽），调节直流电源电压至7V
（3）用指甲油对试样非电解部位进行绝缘处理
（4）直流电源阴极连接电极板（材料为金属钛），阳极连接夹持试样的夹子，试样表面正对阴极电极板
（5）进行电解（电解装置如图2，电解时间约为5min）
（6）电解完成后，首先用丙酮清洗试样表面的指甲油，然后再放入酒精中进行超声波清洗1~2min，最后吹风机冷风沿斜向下的方向吹响样品表面，以保证酒精从样品表面的上部到下部逐渐被吹干，否则样品表面已出现水渍。电解抛光液可以多次重复使用，用完直接倒入空的酒精瓶里。由于一般的EBSD 样品较小，因而即使电解抛光处理几十个样品，也不需要对抛光液进行特殊的维护。但当处理的样品数超过100个(平均表面积为4~6dm-2)时，电解液中的高氯酸含量会降低，应及时补充少量高氯酸和无水乙醇。处理的样品过多致使抛光液被污染时，也可重新配制抛光液。
图1 镁合金电解试样
图2 电解装置示意图
2．钛合金的EBSD制样
（1）磨样：经线切割后钛合金试样表面会产生严重的损伤层，就需要从低目数砂纸开始磨起，从120目依次磨到800目（大约磨到600目的时候就可以用金相显微镜大致观察一下式样表面形貌，以确定磨样是否合格）。砂纸在用之前要擦干净，每换一张砂纸需要把试样旋转90度。对于磨样的手法和技巧因人而异，总体要做到式样表面平整、划痕少而浅，以确保经过机械抛光后的式样表面平整、清洁、无划痕。对于钛合金，一般在磨到600目的时候是消除磨痕的关键工序，需要更加细心，力道要轻且均匀，保证试样表面与砂纸完全接触。同样，当磨面上只留下单一方向的均匀的细磨痕及较浅的变形层时就可以进行机械抛光了。
（2）机械抛光：钛合金抛光粉通常选用氧化铝，粗抛时选用3-1μm粒度的微粉，精抛时选用0.5-0.2μm的微粉。抛光液中抛光粉和水的比例不固定，大约每药匙抛光粉加300ml水，粗抛浓度可以稍微高一些（供参考）。如果实验室条件可以，抛光机转速可以调的快一些，约500-700r/min，可以节省抛光时间。开始抛的时候，抛光液呈水滴状滴下，保证试样不发热，约5分钟后改为水流状流下。细抛完成后，用金相显微镜观察，若试样表面平整且没有明显的深的抛痕，再用水和酒精分别抛光，用酒精清洗样品，并迅速烘干。经过机械抛光后，延性材料容易在试样表面形成一层厚度为几个微米的塑性变形层，硬质材料会在表面形成一层厚度在几十个纳米的晶格畸变层，都会影响EBSD制样的质量。需要经过电解抛光，产生电化学溶解，从而得到平整、具有光泽的表面，不会引起试样表面的晶格畸变。
（3）电解抛光：钛合金电解抛光操作以及注意事项可以参照上述镁合金。试样电解抛光的成像质量取决于电解液的选择和电解参数的控制。下面给出部分不同牌号钛合金材料的电解抛光工艺参数:
TC4、BT31、TA2：
电解液组成：高氯酸:甲醇:正丁醇=1:6:3(体积比)
阴极材料：不锈钢
电压：30V
电流密度：100~150A·dm-2
温度：≤-10 时间：30~60s
TC27：
电解液组成：高氯酸（6%）:甲醇（60%）=4:6(体积比)
阴极材料：不锈钢
电压：30~50V
电流密度：50~80 A·dm-2
温度：0~20
时间：40~120s
3. 锆合金的EBSD制样
锆合金比较硬，水磨，砂纸从250#-800#-1200#-2000#-4000#，每次更换砂纸之前，用水冲洗砂纸的两个面，顺便用水冲洗样品，防止外来赃物的影响。每次更换砂纸，样品转90°。每次使的力道要均匀（个人感觉可大点，但是精磨的时候要小点）。
EBSD抛光液：甲醇:乙二醇:高氯酸=70:2:10 （体积比）
参数：温度-20℃，电压20V，电流0.2~0.4A，时间50~60s。
个人经验：大面积擦拭大约20下，小面积可擦拭大约10下。
4. 高碳钢的EBSD制样
先用400号砂纸将切割痕迹磨掉，直至观察面新亮，然后用800号砂纸粗磨，尽量除去之前粗大的磨痕，再用1200号继续将观察面磨光，最后再用2000号砂纸精磨，精磨到用肉眼看观察面纹理比较均匀，甚至像镜面一样光洁最好。感觉如果手工在砂纸上磨的话，每道次磨30-50下就可以，如果在磨样机上磨的话，每道次五分钟左右就可以了。在粗砂纸上磨的时候力道要均匀，特别是直径较小的试样，感觉最好坚持较长时间再拿起来看，这样不容易磨成多个斜面。
接下来是抛光，精磨的效果直接决定抛光的时长。如果在2000号砂纸上磨出镜面效果，那么抛光三五分钟就可以了。碳钢较硬，仅用2.5μm抛光膏就可以了。上抛光膏后，将水调成1滴/秒的大小。连续抛十分钟左右再开大水量抛三五分钟，应给就可以了。抛好与否，就是在100倍左右放大倍率下观察表面是否有凹坑或划痕。
结语
电子背散射衍射（EBSD）技术目前已很成熟，可广泛用于晶粒取向、微区织构、取向关系、惯习面测定及物相鉴定、应变分布测定、晶界性质研究和晶格常数等测定。但是，不同材质及组分的材料制样并没有系统的介绍，也没有开展与制样工艺相关的活动和研讨，这就需要相关领域学者和研究人员不断摸索、互相交流学习、共同为EBSD的广泛应用做贡献。
参考文献
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本文由材料人编辑部学术干货组曹月德供稿，材料牛编辑整理。材料人网专注于跟踪材料领域科技及行业进展，这里汇集了各大高校硕博生、一线科研人员以及行业从业者，如果您对于跟踪材料领域科技进展，解读高水平文章或是评述行业有兴趣，点我加入编辑部。
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