学术干货丨EBSD在孪晶分析中的应用

电子背散射衍射(EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。基于EBSD技术的取向成像分析可以使我们获得更加丰富的材料内部信息，包括晶粒大小、形状及分布，晶粒取向，晶界的类型等定量信息^[1]。本文主要对EBSD技术在孪晶分析中的一些基本应用进行了总结。

采用EBSD确定形变孪晶

采用EBSD技术对材料的显微组织进行分析，不仅可以获得组织形貌特征，还可以确定不同组织的取向特征。由于孪晶与基体之间具有独特的对称关系，它们两者之间具有共同的孪生面，同时它们的取向也存在特定关系，例如立方晶系(BCC和FCC)金属的孪晶与基体之间存在60°<111>转轴关系。因此，采用EBSD技术测试试样的组织取向特征，结合晶界类型和极图分析，可以确定试样内部的孪晶组织。

采用EBSD分析Fe-6.5wt.%Si合金中温(400℃)拉伸变形后的显微组织^[2]，发现试样内部形成了两组取向差异明显的条带状组织，如图1所示。两种条带的取向呈现60°<111>转轴关系，根据立方金属点阵绕[111]轴转动60°得到Σ=3的相符点阵，两个点阵之间的取向关系为典型的孪晶取向关系，由此可以判断合金内部形成的变形条带与基体之间为孪晶关系。此外，从图1(b)相应的{112}极图(图1(c))中可以看出，图中基体和变形条带在{112}极图中具有三个重合点，说明基体和条带存在{112}面存在镜面对称关系。对于BCC合金而言，其孪生系统主要为{112}<111>，{112}晶面为孪生面，由此可以进一步确定变形条带为形变孪晶组织。

图1 Fe-6.5 wt.%Si合金中温(400℃)拉伸变形产生的形变孪晶^[2]

（a）SEM照片；(b)局部区域的取向成像图；(c)相应的{112}极图(图中所示颜色与(b)对应)

采用EBSD分析20%压缩变形量的高锰钢变形试样的显微组织^[3]，获得了变形组织的取向成像图和极图，如图2所示。可以发现晶粒内部形成了两组孪晶变体，两种变体呈近120°交角。从相应的{111}极图可以看出，两组孪晶变体与基体之间存在共同的{111}面，孪晶发生在基体晶粒中靠近压缩轴方向的两个{111}面上，说明该晶粒的晶体取向在压缩变形时较易于发生孪生变形。

图2 高锰钢压缩变形试样中的形变孪晶^[3]

(a)SEM照片；(b)选区B的取向成像图；(c)相应的{111}极图

采用EBSD分析孪晶形成的取向依赖性

晶粒取向会显著影响孪生变形机制，使试样出现不同的孪晶系的组合。因拉伸、压缩时晶粒有不同的取向转动规律，形成孪晶的数量和动力学受到晶粒取向的影响而具有不同特点，EBSD技术可以很方便地分析孪晶形成的取向依赖性。

图3采用EBSD技术分析了Fe-6.5 wt%Si合金(BCC)在中温(400℃)拉伸和压缩至变形量10%时试样内部的孪生变形情况^[4]。根据取向成像图可以发现，拉伸变形时<101>和 <111>晶向与拉伸轴平行的晶粒未形成孪晶，而<001>晶向与拉伸轴平行的晶粒内部则形成了大量孪晶；压缩变形时<001>晶向与压缩轴平行的晶粒内未形成孪晶，而<111>晶向与压缩轴平行的晶粒内则形成大量孪晶。

为了使数据更具有统计性，可以采用EBSD分析相同变形条件下大量晶粒的晶粒取向以及形成孪晶的情况，并将形成大量孪晶/形成少量孪晶/未形成孪晶的晶粒取向在同一个反极图中标示出来，如图3(c)和(d)所示。由此可以看出孪晶在拉伸和压缩变形过程中具有明显的取向依赖性，<001>晶向与拉伸轴平行的晶粒在拉伸变形过程中较易于形成孪晶，而当晶粒在标准三角形<101>-<111>线附近的取向与压缩轴平行时，该晶粒在压缩变形过程中易于形成孪晶。通过计算体心立方金属{112}<111>孪生系相对给定拉伸或压缩轴的Schmid因子，可以得出合金拉伸变形时晶向在<001>附近是具有较大的孪生Schmid因子；压缩变形时，较大的孪生Schmid因子出现在<101>-<111>线附近，表明取向在该处的晶粒较容易发生孪生，由实验确定的易孪生晶体取向与理论计算的孪生Schmid因子的晶体取向相一致。值得注意的是，采用EBSD从已变形试样上采集的晶体数据与试样变形前的初始晶体取向有一定偏差，但这一偏差对于判断形变孪生的取向依赖性可以忽略不计。

图3 Fe-6.5 wt%Si合金(BCC)不同取向晶粒的孪生变形行为及取向依赖性^[4]

(a)拉伸变形10%；(b)压缩变形10%；

(c)拉伸试样中形变孪晶的取向依赖性；(d)压缩试样中形变孪晶的取向依赖性

对于孪生系为{111}<112>的FCC金属，其孪生变形取向依赖性具有另一特点，仍可采用EBSD技术进行分析。对拉伸变形真应变为0.3的TWIP钢试样进行EBSD分析^[5]，并将产生孪晶和未产生孪晶的晶粒取向标注于同一标准三角形内，如图4(a)和(b)所示。可以发现当晶粒的<001>方向与拉伸轴平行时，该晶粒不易于形成孪晶；当晶粒的<111>方向与拉伸轴平行时，晶粒易于形成孪晶。上述规律与BCC合金拉伸变形时孪生取向依赖性显著不同。这一变化特点可以用滑移和孪生的Schmid因子比值的大小进行说明，如图4(c)所示，对于FCC合金而言，当取向靠近<001>时，晶粒倾向于通过位错滑移发生变形，当取向靠近<101>-<111>三角形边界时，晶粒易于通过孪生发生变形。

图4 TWIP钢(Fe–22wt.% Mn–0.6wt.% C, FCC)的孪生变形行为取向依赖性^[5]

(a)拉伸真应变为0.3时试样纵截面取向成像图；(b)产生和未产生孪晶的晶粒取向分布；

(c)易于发生孪生变形的晶粒取向分布(通过比较滑移、孪生Schmid因子大小确定)

通过以上两个例子可以看出，采用EBSD技术对合金的孪生变形行为进行分析，并结合理论分析，可以确定不同合金孪晶形成的取向依赖性，据此对合金的取向进行控制以影响孪晶的形成，提高合金的变形能力。

采用原位EBSD观察变形过程中孪晶的变化

在EBSD制样过程中通过在样品表面做标记确定某一特定位置，当试样经不同变形量压缩变形后，采用EBSD对该特定位置的显微组织、晶体取向进行分析，可以获得变形过程中孪晶组织的变化规律。通过上述方法，可以对AZ31镁合金形变孪晶的变化过程进行分析^[6]，如图5所示。图中选择了三个不同区域进行观察，试样的压缩变形量由1.6%逐步增加至5.4%。原始态试样主要由等轴晶组织组成，晶粒内部未出现孪晶。在较低变形量(1.6%)下试样内部已出现孪晶，随着变形量增加孪晶逐渐扩展至等轴晶晶界处（白色箭头表示扩展方向），继续变形孪晶可能穿过晶界。同时，同一孪晶的宽度和长度都随变形量增加而增大。上述过程表明孪晶的形成会对晶界造成影响，并引起相邻晶粒内发生孪晶形核以协调变形。

图5 AZ31镁合金压缩变形过程中形变孪晶的变化规律^[6]

参考文献

[1] 杨平. 电子背散射衍射技术及其应用[M]. 北京：冶金工业出版社, 2007.

[2] Xie JX, Fu HD, Zhang ZH, et al. Deformation twinning feature and its effects on significant enhancement of tensile ductility in columnar-grained Fe–6.5wt.%Si alloy at intermediate temperatures[J]. Intermetallics, 2012, 23(23):20-26.

[3] Meng L, Yang P, Xie Q, et al. Dependence of deformation twinning on grain orientation in compressed high manganese steels[J]. Scripta Materialia, 2007,56(11):931-934.

[4] Fu HD, Zhang ZH, Jiang YB, et al. Applying the grain orientation dependence of deformation twinning to improve the deformation properties of an Fe-6.5wt%Si alloy[J]. Journal of Alloys & Compounds, 2016, 689:307-312.

[5] Gutierrez-Urrutia I, Zaefferer S, Raabe D. The effect of grain size and grain orientation on deformation twinning in a Fe-22wt.% Mn-0.6wt.% C TWIP steel[J]. Materials Science and Engineering A, 2010,527(15):3552-3560.

[6] Shi D, Liu T, Wang T, et al. {10–12 Twins across twin boundaries traced by in situ, EBSD[J]. Journal of Alloys & Compounds, 2017, 690:699-706.

本文由测试谷测试顾问莫博士投稿，材料牛编辑整理。

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