学术干货|回顾一下扫描电镜的参数调整吧~

在我们日常的材料分析研究中，扫描电子显微镜是最常用的仪器之一。相对于普通的光学显微镜，电子显微镜具有分辨率高，放大倍率宽，图像景深好，样品制备简单等特点，在生物，材料，环境等学科中有着广泛的应用。

一、扫描电镜的基本结构

扫描电镜，左面为镜筒和样品室，右面室是成像和记录系统，两部分是由同步扫描发生器和信号探测器连接在一起。其结构由下图所示：

扫描电镜成像如同电视机一样，利用电子束扫描功能实现。同步扫描发生器同时控制镜筒中扫描线圈和显示器扫描线圈，使电子枪发出的电子束与显示器电子束分别在样品和荧光屏一上同步扫描，两者逐点、逐行、逐帧对应。电子束激发样品每个点的信号被探测器接收，经过放大送到显示器，调制荧光屏对应扫描点的亮度，如果样品每个点发出的信号强度不同，荧光屏上对应点的亮度就有差异，这就是扫描图像。

二、扫描电镜的探测信号

扫描电镜提供的信息主要来源于电子束与样品的相互作用，即入射电子束与样品相互作用，产生背散射电子，二次电子，特征X射线等信息，背散射电子是入射电子在样品中某个深度区域受到散射，反向出射样品表面形成的，其携带形貌和成分信息，出射范围在作用区1/3的深度，大约l0nm ~l000nm。入射电子大量电离样品原子核外电子，使其变成自由电子从样品出射，称为二次电子，其能量低，多数小于50eV，从表层小于10nm范围中出射，携带样品形貌特征。入射电子使原子内壳层的电子电离，出现空位，此刻原子处于激发态，外壳层电子向空位跃迁，并以特征X射线形式释放出多余能量，原子恢复到稳态。不同元素的原子释放出的能量各异，故称元素的特征X射线，携带元素化学成分信息，在样品中的出射范围约几个um。特征X射线为元素成分分析信号。 因此扫描电镜操作参数的选择和调整尤为重要。

三、扫描电镜的参数调节

扫描电镜的工作参数大致可分为加速电压，探针电流，物镜光阑，以及相消散的调节。下面我们一一展开，讨论一下这些参数对于获得的电子像的影响。
1.加速电压的选择
加速电压是扫描电镜的重要参数，一般来说，仪器提供的加速电压的范围为0.2~30kV，需要根据种类和分析目的进行选择。选择的依据如下表所示：

2.探针电流的选择
电子枪发射束流，经过聚光镜调节，会聚成更小的束斑尺寸（Spot Size)入射样品，其对应的束流称为探针电流（Iprobe)，探针电流大，束斑尺寸相应增加。探针电流或束斑尺寸可以根据不同的工作模式选用，见下表：

3.物镜光阑的选择和调整
当观察上千倍图像时，如果反复调焦发现图像跑动，说明物镜光阑不合轴，
利用物镜光阑调节钮合轴，见下照片。激活选区扫描（ Reduced raster) ，套住图像中某个特征物，选用震动（ Wobble) 功能，图像发生不规则跑动，分别仔细调节X和Y两个旋钮，使图像不跑动，只是如同呼吸一样原地闪动，这时光阑合轴调好了，关闭震动功能。调高倍率图像时，在电子枪合轴后，物镜光阑必须合轴，才能消像散。

物镜光阑有三个，点击光阑数据（ Edit data) 查看，其光阑孔直径和位置一目了然，见下表，每台电镜略有不同。XY位置读数为调节钮上的刻度，每个光阑相距3mm。调节Y旋钮，可以选用不同内径的光阑。常规观察选2号光阑，OptiBeam 程序将连续计算透镜参数，如果确定是最佳光阑选择，将出现 Best Aperture =yes。然而，有时也会建议利用其他光阑，显示 Best Aperture = No 。光阑更换后，必须重新合轴。

4.相消散
当观察高倍图像时，反复调焦都不清楚，图像在相互垂直方向上有模糊边，见下组照片一的左图和中图，这就是像散，必须予以消除。

颗粒像散，10kV，15kX

消像散操作有三种选择：
a．点击下拉菜单的消像散图标，拖动鼠标左键分别上下或左右移动，使模糊边尽量减小，再调焦，清晰度有所改善，该过程反复进行，直到图像清晰，见右图。
b．在光阑板面点击消像散（Stigmation) ，分别拖动XY坐标线的两个方向滑尺，减小模糊量。
c．利用手动操作板上的两个消像散旋钮，分别缓慢转动，消除模糊边。

5.EDS操作
EDS也是扫描电镜的一个最常用的功能。扫描电镜通常配备能谱仪，可以对样品进行微区成分分析。能谱仪探测器接收样品出射的X射线，由于不同元素X射线均具有自己的特征能量，谱仪按其能量展谱，谱图横座标为特征能量，不同元素谱峰在特定位置，纵座标的谱峰高度反映元素含量，通过程序计算，获得微区成分定性或定量分析结果。
能谱分析的条件的设定由下图所示：

能谱分析注意事项有以下三点 ：
a)工作距离要调整到 8.5mm，以保证探测器与样品表面夹角 35°
b)加速电压EHT选择 20kV 是个折中值，可以满足大部分元素分析。原子序数较低的元素EHT可以选择较低值。
c）定量分析要求较高的计数率，束流 Iprobe 可以选较高值，只要能谱死时间＜30% 即可正常工作。

本文由材料人编辑部学术干货组 葛咏 供稿，材料牛编辑整理。 欢迎优秀硕、博士生加入材料人编辑部学术干货小组，一起传播学术知识， 展现你的才华，助力材料科研，优秀稿件一经录用，我们会奉上稿酬，赶快私信管理员负责人“淡年华（QQ:601416321）”报名吧！ 欢迎各大课题组到材料人宣传科技成果并对文献进行深入解读，投稿邮箱 tougao@cailiaoren.com。