材料“光明顶”之同步辐射的原力觉醒
材料牛注:在材料王国,有一位习得“六脉神剑”的侠士,传说他领悟“散、衍、映”的真谛后,可以洞察万事万物的本质。今天,这位侠士将激发材料王国的原力,缔造新的光明。
图1 典型的2D高能X射线衍射装置
图注:来自右边一个小光束被样品散射成Debye–Scherrer锥,在平板探测器上映射为衍射环。四个方向的强度径向分布曲线叠加在2 D探测器图像上。卤素灯加热的样品放在一个机械载荷框中;但可以设计出变化多端的样品环境,如原位电池和反应室。
Materials Research Society (MRS)的特刊编辑提出,未来材料表征的研究趋势在于利用互补原理—将使用不同量子束的多种技术应用于更加快速有效的材料特性表征中去。
Klaus-Dieter Liss教授是ANSTO的高级研究员和仪器科学家,合编了最近出版的《材料科学同步辐射研究的发展和趋势》。他说:“虽然材料表征技术的发展可能已接近技术和光学的限制,但将多种方法结合可能为技术的进一步发展开拓新的方向。因为ANSTO使用的3 GeV 的同步加速器,是利用高强度X射线进行研究的主要设备,也是澳大利亚许多其它主要科学研究的基础设施,所以它可作为一个选择让研究者将其与其它方法结合。”
许多不同的散射,衍射和成像技术可以应用于探测先进材料。例如,利用X射线和中子对相同的样品进行表征可以得到复杂材料全面的结构信息以及它们在外在条件下的行为。光散射设备,同步X射线和中子束加速器可以阐明材料在原子尺度的动态特性。中子散射和μ介子自旋技术则对于磁性研究非常有用。正电子湮没谱学和X射线康普顿散射可以用来测量电子动量密度。离子传输技术与X射线衍射图谱结合可以揭示晶体的结构缺陷。多晶样品的晶向或结构,可以由电子背散射衍射,X射线衍射和中子衍射表征得到。而中子和同步辐射对机械工程中局部原子应变/应力分析都是非常重要的。所有方法都有其独特的优势,如局部高分辨率、深层衍射或系综平均等。
《材料科学同步辐射研究的发展和趋势》的作者指出,样品环境的实用性,高压设备,化学反应堆和热机械处理器允许研究人员分析极端环境中的材料。同时,自动化、智能和全面的计算能力的发展促进了数据的分析。
Liss和来自中国西安交通大学的合作编辑Kai Chen在本书前言部分强调利用同步辐射表征材料在资源、设备及应用方面的巨大进步。这个主题的深入研究也得到了多位受邀作者的大力支持。
图2 材料示波器采集的2 D原位数据
图注:(a)热机械处理器狭口间灼热的钛铝基合金试样(圆柱体、8毫米长和4毫米直径)的伪色照片。热电偶由底部的两条红线所示。插图中添加了入射光束和背景上衍射环的草图。锆合金在加热条件下的30衍射模式(b)α相,(c) (α+β)相,和(d)在热塑压缩流的β相。
包括澳大利亚的同步加速器在内的新型设备,具有能够产生形貌像和衍射图(衍射环和衍射斑的图形图像)的光学系统,也具有几乎与仪器理论极限相一致的角分辨率(区分小细节的能力),能够在极短的时间内实现光束同步。
利用X射线进行表征的方法主要基于几种重要的理论相互叠加,如衍射、光谱和成像,这些又包括吸收光谱、非弹性散射、表面散射和深层衍射等专业技术。
当白色劳厄衍射光束与微米及纳米尺寸的光束结合,可用于确定晶体局部微观结构的晶向并重现晶体取向图。
Liss说:“对比电子衍射方法,X射线更具优势,因为它高的内禀角分辨率可以识别材料的局部应变和应变梯度成分”
衍射、光谱和成像可以交织结合于一些形貌表征方法中,如衍射衬度成像,这些技术能产生暗场X射线显微技术的新方法。
试样在实验时出现的主要问题,如一些样品产生的衍射斑点少,现在可通过在产生X射线衍射的通道放置光学系统放大器进行映射来解决。通过X射线形貌分析获得的衬度分辨图可以揭示晶体扭曲、晶界和亚晶粒的取向。
不同能量范围的X射线有其特定的应用。能量超过80 KeV的高能X射线能够渗入块体材料,如超过1厘米深的钢铁。
X射线可以调节到原子光谱的水平,比如用吸收光谱方法研究复杂材料的特定化学电离状态和局部原子环境,包括电化学应用和高压下化学成分时所用的X射线。
两维和三维探测器可以同时记录衍射环和位置,并提供精确的结构分析和微观结构图。
在ANSTO,Liss已提出了材料示波器的概念,即实时获取二维衍射环;创建样品在热机械处理下的动态图像。
衍射图中的特征点有助于区分各种变形和退火过程,如晶粒粗化、细化、亚晶粒的形成、晶粒转动、滑移、孪生、动态回复和重结晶。
据报道,高能X射线结合原位时间分辨及原位实验对负极合成,载荷循环,充电和放电过程的分析和储能材料夹层的研究很重要。
对此,Liss表示,随着同步辐射技术辅以中子散射的改良和发展,材料科学研究和工业应用的未来是非常光明的。
原文链接:Frontiers of synchrotron research suggest even brighter future for materials science and engineering
本文由糯米提供素材,段慧超编译,丁菲菲审核。
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