Acta Materialia：直接观察晶粒尺寸对纳米陶瓷力学性能的影响

一、【导读】

纳米陶瓷由于其优异的机械性能、耐高温和优异的光学透明度，在结构应用中具有突出的应用潜力。目前，减小晶粒尺寸被认为是提高多晶陶瓷力学性能的最有效方法。在MgAl₂O₄纳米晶的硬度数据中观察到的Hall-Petch和反Hall-Petch关系表明，纳米压痕的限制和压缩变形不仅可能实现位错塑性，而且可能实现晶界辅助机制。现已开发多种测量MgAl₂O₄纳米晶的力学性能的方法，这些研究能从根本上了解MgAl₂O₄纳米晶的力学行为及其在不同加载条件下与晶粒尺寸的关系。此外，对微观结构特征（如晶粒尺寸、晶界结构和孔隙率）的严格表征对于更好地理解机械性能很重要。因此，开发一种可靠的纳米级微观结构TEM成像方案是很重要的。

 二、【成果掠影】

基于此，美国康涅狄格大学Seok-Woo Lee教授团队使用TEM成像技术、纳米压痕、单轴微柱压缩和微悬臂梁弯曲来研究通过环境控制的压力辅助烧结合成的MgAl₂O₄纳米晶（晶粒尺寸为3.7-80 nm）的微观结构和力学性能。研究人员使用聚焦离子束铣削来产生厚度梯度TEM剥离样品，该样品包含大约单个晶粒厚度的区域，并使用HAADF图像来可视化纳米级孔隙，结构表明环境控制的压力辅助烧结技术在较大晶粒尺寸的陶瓷中产生了孔隙率小于1%的几乎完全致密的晶粒结构，在较小晶粒尺寸的瓷中产生了明显的无孔晶粒结构。纳米压痕和微柱压缩表明，在相似的临界晶粒尺寸下，硬度和压缩断裂强度都会发生转变。实验结果和数值分析为理解晶粒尺寸对MgAl₂O₄纳米晶力学性能的影响提供了重要的见解。相关研究成果以“Grain size effect on the mechanical properties of nanocrystalline magnesium aluminate spinel”为题发表在国际知名期刊Acta Materialia上。

三、【核心创新点】

使用TEM成像技术、纳米压痕、单轴微柱压缩和微悬臂梁弯曲来不同晶粒尺寸的MgAl₂O₄纳米晶的微观结构和力学性能，实验结果和数值分析表明，随着晶粒尺寸的减小，主要的应变调节机制发生了变化，从基于位错的塑性转变为剪切带。

 四、【数据概览】

图1  TEM的微观结构分析 © 2023 Elsevier

（a）制备的平均晶粒尺寸为80 nm的TEM剥离样品的TEM图像。

（b-c）MgAl₂O₄纳米晶的明场图像和HAADF图像。

图2  80至3.7nm的MgAl₂O₄纳米晶的HAADF-TEM图像 © 2023 Elsevier

图3  80至3.7nm的MgAl₂O₄纳米晶的明场高分辨TEM图像 © 2023 Elsevier

图4  80至3.7nm的MgAl₂O₄纳米晶的实验纳米压痕硬度数据 © 2023 Elsevier

图5  MgAl₂O₄纳米晶在单轴微柱压缩下的力学行为 © 2023 Elsevier

（a）80和37 nm的MgAl₂O₄纳米晶的晶粒尺寸样品的工程应变-应力曲线。

（b）10.5和3.7 nm的MgAl₂O₄纳米晶的晶粒尺寸样品的工程应力-应变曲线。

（c）断裂强度作为晶粒尺寸依赖性的函数，在10.5 nm的临界晶粒尺寸下显示的两个区域。

图6  微悬臂梁断裂测试 © 2023 Elsevier

（a-b）测试前后平均晶粒度为80 nm的微悬臂的SEM图像。

（c）80、10.5和3.7 nm的MgAl₂O₄纳米晶的微悬臂梁样品的实验载荷位移数据。

图7  压痕尺寸效应的晶粒尺寸依赖性 © 2023 Elsevier

图8  压痕尺寸效应的有限最弱环模型 © 2023 Elsevier

（a）压痕尺寸效应的有限最弱环模型示意图。

（b-c）3.7和10.5 nm的MgAl₂O₄纳米晶中的H²与1/h间的关系。

图9  两种不同类型材料的有限最弱环模型 © 2023 Elsevier

（a）最弱环节模型表明硬度在较大的压痕深度时下降得更快。

（b）文献中根据Nix-Gao模型，随着压头角度的增加，H²与1/h的关系。

图10  位错结构、硬度和断裂强度之间的关系 © 2023 Elsevier

（a-b）沿优选滑移面对80和3.7 nm样品的快速傅立叶逆变换。

（c）剪切应力的晶粒度依赖性。

图11  断裂韧性的晶粒度依赖性 © 2023 Elsevier

五、【成果启示】

综上，本文对通过环境控制的压力辅助烧结合成的压痕尺寸效应进行了TEM成像、纳米压痕、单轴原位微柱压缩和微悬臂弯曲测试，以确定晶粒尺寸对硬度、压缩断裂强度和断裂韧性的影响。结果表明，需要从塑性机制、压痕深度和加载模式等方面仔细理解MgAl₂O₄纳米晶力学性能的晶粒尺寸依赖性。本研究对各种情况的详细分析可以应用于其他纳米晶体陶瓷，因为它们的机械性能通常由类似的变形和断裂过程控制。因此，本工作为理解纳米晶体陶瓷力学性能的晶粒尺寸依赖性提供了重要的见解。

原文详情：Grain size effect on the mechanical properties of nanocrystalline magnesium aluminate spinel (Acta Materialia, 2023, 251, 118881)

本文由大兵哥供稿。