香港城市大学/麻省理工学院，最新Nature Protocols

【导读】

透射电子显微镜（TEM）是一种精密的亚纳米分辨率成像技术，在当今的生命科学、材料科学、物理和化学中发挥着核心作用。该技术不断发展，在原子级分辨率上提供了丰富而直接的结构和组分信息。然而，传统TEM的使用，由于腔室的真空环境，以铜（Cu）网格上的碳膜作为样品载体，仅限于薄、稳定和固体样品。液体样品，特别是高平衡蒸气压的样品，是真空不兼容的，因此无法在传统TEM中直接探测。带有“封闭”液体池的TEM打开了直接观察和分析液体样品的可能性。该技术的出现为重要液相过程的原位研究提供了机会，包括溶液中的晶体成核和生长、能量装置中的电化学反应，以及细胞在其自然状态下的生物活动（如细胞分裂）。近年来有关原位液相TEM的研究频频登上Nature，Science，但是原位液相TEM核心部件-液体池（liquid cell）的制备细节，使用指南，以及不同功能液体池的开发还没有得到报道。

【成果掠影】

近日，香港城市大学（CityU）曾志远教授，麻省理工学院李巨教授等人，报道了使用纳米制造技术（光刻技术）制备原位液相TEM核心部件-液体池（liquid cell）。此外，作者还介绍了使用制备的液体池（liquid cell）进行原位TEM观察的具体操作。随后，作者展示了使用制备的液体池（liquid cell）进行原位TEM观察的应用举例。该工作以题为“Fabrication of Liquid Cell for In-Situ Transmission Electron Microscopy of Electrochemical Processes”发表在知名期刊Nature Protocols上，香港城市大学为第一单位。此外该工作得到麻省理工学院，厦门大学，以及西安交通大学的协助。

【核心创新】

开发了一种制备原位液相TEM核心部件-液体池（liquid cell）的技术（光刻技术）。并且公布了制备细节。所制备的液体池可用于原位TEM观察多种液相反应，如电解液中的电化学反应，晶体成核和生长等。

【数据概览】

图1：原位TEM液体池（liquid cell）示意图 @2022 Springer Nature

(a)液体池数码照片（3 mm ´ 3mm）

(b)液体池示意图。紫色：硅片；灰色：环氧树脂。

(c)液体池成像窗口处的截面图，显示了液体池内部组成和结构。从上到下，其组成元素依次是硅晶片、SiN_x、电解质、电极、SiN_x和硅晶片。底部图显示了由电子束照射的区域的放大图，示意了要观察的电化学反应（例如，金属枝晶的形成）。

图2：光刻技术制备原位TEM液体池（liquid cell）过程中芯片的演变 @2022 Springer Nature

图3：光刻技术制备原位TEM液体池（liquid cell）过程中芯片演变的侧视图 @2022 Springer Nature

图4：原位TEM观察和后原位表征（HAADF-STEM, EDS, 4D-STEM）示意图 @2022 Springer Nature

图5：应用举例：MoS₂纳米片锂化和脱锂的原位TEM观察 @2022 Springer Nature

图6：应用举例：Ti平面上Na电沉积的原位TEM观察 @2022 Springer Nature

图7：应用举例：Ti阳极上固体电解质界面膜（SEI）的后原位表征（HADDF, EDS）@2022 Springer Nature

【成果启示】

总之，作者开发了一种制备原位液相TEM核心部件-液体池（liquid cell）的技术。并且公布了制备细节。所制备的液体池可用于原位TEM观察多种液相反应，如电解液中的电化学反应，晶体成核和生长等。此外，提出的制造方案也为开发TEM以外的其他原位池（例如，X-ray absorption spectroscopy液体池, X-ray diffraction液体池等）提供了启发和指导。

论文地址：https://www.nature.com/articles/s41596-022-00762-y