干货！你真的了解再结晶以及EBSD和TEM的图片解析吗？

1. 再结晶过程描述

能够引发材料发生再结晶的过程主要有两个，一个是热处理，另一个是热变形。首先材料在变形的过程中会产生各种缺陷，例如位错和界面，缺陷的存在使得材料处于不稳定状态。当金属在高温下变形时，热激活过程倾向于去除这些缺陷，以降低系统的自由能。通过位错的湮没和重排，可以部分回复到变形前的组织和性能。回复一般带来相对均匀的微观结构变化，一般不涉及大角晶界（HAGBs）在变形晶粒之间的迁移。在储存能量的驱动下，HAGBs的形成和迁移在变形材料中形成新的晶粒结构，这个过程叫做再结晶。

2. 再结晶的分类

再结晶可以有很多种分类，根据其发生的工艺，可以分为静态再结晶(SRX)和动态再结晶(DRX)。其中SRX发生在退火过程中,而DRX则发生在热变形过程中。这种分类则较为简单，而按照其发生过程，其分类较为复杂，笔者在这里为大家做一梳理。需要注意的是，这几种动态再结晶之间并没有严格的界限，不同的科学家有不同的定义。

2.1 连续动态再结晶(CDRX)

高层错能(FE)材料在形变过程中由于有效的动态回复作用形成了具有小角度晶界的胞状或亚晶组织(LAGBs)，在较大的形变过程中逐渐演化为大角度晶界(HAGBs)，这一过程称为连续动态再结晶(CDRX).

2.2 不连续动态再结晶(DDRX)

在热变形过程中，不连续动态再结晶(DDRX)在低层错能(SFE)材料中经常被观察到，在低SFE材料中出现新的无应变晶粒的形核，这些晶粒的生长是以牺牲充满位错的区域为代价的。

2.3 几何动态再结晶(GDRX)

变形晶粒伸长，局部呈锯齿状，但在大应变变形过程中仍可明显观察到，除非晶粒厚度低于1-2亚晶粒尺寸，此时发育的锯齿状被剪断，形成含HAGBs的等轴晶粒。

2.4 亚动态再结晶(MDRX)

在变形后的后退火过程中，会发生常规的SRX和MDRX行为。根据变形后退火过程中变形组织中再结晶晶粒的形核和长大，SRX一般遵循cDRX。另一方面，MDRX是指DRX核在不需要孵育时间的情况下持续生长，一般遵循dDRX。

3. 再结晶的影响因素

3.1 层错能（γ_SFE）

SFE决定了层错宽度，而层错宽度影响位错分解为部分位错的程度。低的γ_SFE会促进这种离解反应，阻碍位错的攀移和交叉滑移，即延缓DRV。这解释了为什么CDRX和GDRX通常在高γ_SFE中被观察到，而DDRX在低γ_SFE材料中被预期。需要强调的是，γ_SFE并不是决定热变形过程中哪种DRX过程发生的唯一因素，其他影响因素在DRX中也起着重要作用。

3.2 原始晶粒尺寸

原始晶粒尺寸越小，材料内部的晶界越多，晶界阻碍位错的运动，因此通过改变晶粒尺寸可以改变位错运动的容易程度和屈服强度。在DDRX过程中，晶界是形核的首选位置，因此初始晶粒尺寸越大，形核位置越少，再结晶动力学越慢。除再结晶动力学外，DDRX应力-应变曲线的形状在很大程度上取决于初始晶粒尺寸。稳态再结晶晶粒尺寸(DS)与初始晶粒尺寸无关，而是与决定稳态流变应力的T和ε有关。在热变形过程中，初始晶粒尺寸也在决定哪种类型的DRX过程中起作用。例如，将初始晶粒尺寸从35 μm减小到8 μm导致304奥氏体不锈钢的DDRX向CDRX转变。

3.3 热加工条件

实验室对DRX的研究大多集中在恒定TMP条件下，即在整个DRX过程中保持变形温度和应变速率不变。将应变速率(ε)和变形温度(T)合并到- Zener-Hollomon参数(Z)中研究DRX是很方便的。其方程为Z=εexp(Q/RT).需要明白的是再结晶是一个由变形贮存能驱动的过程，变形量越大，则驱动力越大，再结晶程度越高。另外，温度和应变速率也影响再结晶。如果应变速率越小，材料变形的时间较多，再结晶有充分的时间发生，而在较大的应变速率下，虽然材料内部贮存了一定的变性能，但是由于应变时间短，再结晶来不及发生。温度越高，再结晶越充分。具体的研究中，判断再结晶通常要结合应力应变曲线，根据流动行为进行计算。

3.4 第二相粒子

众所周知，第二相颗粒在再结晶过程中起着很大的作用。细小的弥散体通过Zener阻力效应阻碍晶界运动，减缓再结晶和晶粒长大。而粗颗粒由于在变形区储存了大量的能量，可以通过粒子刺激形核(PSN)加速再结晶。另一方面，溶质的阻力效应会以一种更复杂的方式降低边界的移动性，这取决于晶界速度。细颗粒的Zener钉扎和合金元素在溶液中的溶质拖曳都减缓了晶界迁移。

4. 经典图片解析

再结晶晶粒内部是没有位错的，而其周围可能具有很高的位错密度，且一般成等轴状。在扫描图片上虽然可以通过形状判断再结晶晶粒，但由于分辨率的原因，不能看到位错等亚结构，所以还是有一定的局限性。但是EBSD则可以根据应变程度来计算大小角晶界，从而得到再结晶的结果。另外，透射可以直接看到位错等亚结构，是研究再结晶的有力表征手段。接下来，笔者为大家解析一些EBSD和TEM照片。

在EBSD中，观察再结晶图最方便的则为DefRex图，从该图中可以直接看出再结晶晶粒并读出其百分数。如图1所示，其中蓝色表示再结晶晶粒，红色为变形晶粒，黄色为亚结构。利用该图判断再结晶晶粒非常方便。但是某些情况下，由于分辨率的问题，其准确性还是有一定的问题存在。

图1 锻造TNM合金的DefRex图（笔者数据）

再结晶涉及到大角度晶界的迁移，所以再结晶晶粒通常被大角度晶界所包裹，利用这一点就可以判断某晶粒是否为再结晶晶粒。如图2所示，其中绿颜色为大角度晶界，被其分开的晶粒则发生了动态再结晶。

图2 锻造TiAl合金的BC+GB（晶界）图

毫无疑问，EBSD技术的出现，加强了材料学者对于再结晶的理解。但是该技术的各种图由于是利用采集的像素点根据材料科学进行计算而来，误差难以避免。但是TEM技术可以直接观察到位错等亚结构，从而可以直接用来判断一个晶粒是否为再结晶晶粒，形象直观。如图3所示为TiAl合金在轧制过程中的TEM照片，图中所示等轴而无位错的晶粒则为再结晶晶粒。

图3 TiAl合金轧制后的TEM图片

本文由虚谷纳物供稿。

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