ACS Nano: 脉冲激光沉积实现大面积制备MoS2的原位厚度控制

在2D TMDs材料中，层状MoS2薄膜是被报道最多的，通过控制厚度，其能带结构会发生从直接带隙到间接带隙的变化，因此其应用非常广泛，包括气体传感器、光电晶体管、柔性薄膜晶体管、锂离子电池电极和异质结二极管等等。最近，单层MoS2的压电效应也被报道了。特别微电子行业，因为其可以大大降低短沟道效应，不影响漏感应势垒的降低，2D MoS2被认为是制造新一代高性能场效应晶体管的理想材料。然而，目前的制备方法，实现高质量、层数可控大面积制备MoS2还是一大难题，严重阻碍了MoS2在应用领域的发展。

脉冲激光沉积 （Pulsed laser deposition），就是将激光聚焦于靶材上一个较小的面积，利用激光的高能量密度将部分靶材料蒸发甚至电离，使其能够脱离靶材而向基底运动，进而在基底上沉积，从而形成薄膜的一种方式。 在众多的薄膜制备方法中，脉冲激光沉积技术的应用较为广泛，可用来制备金属、半导体、氧化物、氮化物、碳化物、硼化物、硅化物、硫化物及氟化物等各种物质薄膜，甚至还用来制备一些难以合成的材料膜，如金刚石、立方氮化物膜等。

近日，美国德克萨斯大学Manuel A. Quevedo-Lopez团队报道了一种用于MoS2薄膜生长的脉冲激光沉积法，该方法实现了大面积层数可控地制备MoS2薄膜。该方法在制备层状MoS2方面有如下优势：（1）在激光沉积过程中，对靶激光烧蚀的过程常常被激活，增强了生长薄膜界面的关联化学，降低了表面活化能；（2）厚度控制是通过简单操控沉积压强，激光频率和能量等参数，从而调谐等离子体的动能来实现的；（3）该方法可以在多种衬底上生长MoS2，包括单晶（蓝宝石和石英）、多晶（HfO2）和非晶（SiO2）材料；（4）从靶到衬底，实现烧蚀材料的化学计量精确转移。该方法可以原位精确控制MoS2的层数（从一层到十层）。

【图文详解】

图1  MoS2/S靶，从不同靶沉积制备出的MoS2薄膜TEM成像，薄膜的拉曼光谱：（a-d）脉冲激光靶，TEM横截面成像和层间距的测量，a-d分别对应的是在100 °C/2 μm, 75 °C/2 μm, 75 °C/43 μm制备的靶和商业用靶；（e）前面四种条件制备的MoS2薄膜的拉曼光谱，虚线表明单层MoS2的拉曼移动值。用于脉冲激光沉积制备MoS2薄膜的靶是通过传统粉末冶金方法制备的。

图2 （a）在50.8mm直径蓝宝石晶圆上利用脉冲激光沉积法制备的MoS2薄膜（1.33nm厚，两单层）；（b）没有MoS2薄膜的蓝宝石晶圆；（c）MoS2薄膜的拉曼表征。

图3  MoS2薄膜的卢瑟福背景散射光谱：（a）实验光谱，插图为对75 °C/43 μm薄膜的实验光谱和数值模拟光谱；（b）Mo/S比例和薄膜厚度的变化关系曲线，插图为75 °C/43 μm靶（绿色）和商业靶（T）的局部放大图。

图4 在不同衬底上制备出的MoS2薄膜和对应的拉曼光谱，薄膜厚度分别为2.5、2.8和2.1nm。

图5 不同分级厚度的MoS2薄膜和对应的拉曼成像：（a）利用脉冲激光沉积在蓝宝石晶圆上制备的具有厚度梯度的MoS2薄膜的光学成像；（b，c）拉曼光谱和拉曼成像；（d）区域1-5横截面的TEM成像，表明在整个衬底上，MoS2薄膜的厚度梯度的分布。

文献链接：Large-Area Deposition of MoS2?by Pulsed Laser Deposition with?In SituThickness Control（ACS nano,2016, DOI: 10.1021/acsnano.6b01636）。

本文由材料人编辑部灵寸供稿，材料牛编辑整理。

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