干货：粉晶精修常见问题解答

材料人已举办两期粉晶精修培训，以下为整理自专属答疑微信群中部分同学的疑问和培训老师金老师的回答。

问：粉末X射线衍射仪收数据的时候，步进扫描的方式与连续扫描（将扫描速度调到很慢，比如1度/min），这两种方式获得的数据都可以精修吗？还是说必须采用步进扫描方式获得数据？
答：只要扫描速度不太快，这两种方式都可以用于精修的。

问：我现在有个材料有xrd卡片，但是没有cif文件。精修成什么样能把结果放到文章里？
答：现在的PDF卡片大部分都有标准的cif文件，建议先查查最新版的PDF卡片。如果还查不多，可以找相近的。只要结构模型准确，就可以做精修，相近的也可以。发表要求不同刊物不一样，一般要求Rwp要小于15%。

问：04开头的PDF卡片和00开头的PDF卡片有什么区别？
答：04开头PDF卡片，代表PDF卡片中的结构数据来源于 Linus Pauling File 数据库；00开头的卡片，是ICDD的粉末衍射数据。00 – Experimental Powder Diffraction Entries (ICDD)；
01 – International Crystal Structure Database (ICSD, FIZ Karlsruhe, Germany)；
02 – Cambridge Structure Database (CSD, CCDC Cambridge, UK)；
03 – National Institute of Science & Technology (NIST, Gaithersburg, MD)；
04 – Linus Pauling File (LPF, MPDS-Vitznau, Switzerland)；
05 – ICDD Crystal Data File 。

问：温度因子为什么修出来是负的，是什么原因造成的呀？
答：温度因子是负的，因素很多。可能和占位率过高，或者元素类型不对等有关。也可能和数据质量等有关。如果排除了上述因素，可以固定其为合理值，不做修正。

问：为什么温度因子超过100程序就出错了呢？温度因子为什么对拟合结果影响比较大呢？
答：温度因子的常见范围在0.5-2之间，超过100已经没有意义了。过大的温度因子，导致原子在整个晶胞分布，会严重影响衍射强度。

问：块体的金属能够精修吗？
答：可以的，要注意金属要够大，够平，保证衍射线，在任何角度，都打到金属平面上。

问：精修原子坐标老是不收敛可能原因是？
答：精修不收敛的问题，比较宽泛。如果精修某个原子位置导致发散，可将该原子位置放到最后精修，并注意下初结构的正确性。

问：精修的xrd数据有什么要求，最高衍射峰强度是背底强度的数万倍吗？
答：普通衍射仪，强度在一两万左右通常就可以做精修的。

问：如果金属块体是多相的可以精修析出相的结构吗？
答：块体和粉末是大致一样的，只是样品的晶粒大小和取向，不能通过研磨取消了。