【技术专栏】梳理：纳米材料的表征技术合集
【引语】
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1.前言
纳米科技是未来高科技发展的基础，纳米材料的化学组成、结构以及显微组织关系是决定其性能以及应用的关键因素，能够用于纳米材料表征的仪器分析方法已经成为纳米科技中必不可少的实验手段。许多研究人员以及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息还存在一定疑惑。
图1 纳米材料常用的表征技术。
从纳米材料的表征技术角度分类的话，见图1。不过为了让大家更好的理解这些表征技术各自发挥的作用，我们从纳米材料的角度来分别介绍，主要从纳米材料的组成成分、形貌、粒度、结构等方面进行简单介绍。
2. 组成成分分析
当我们合成好纳米材料后，我们一般需要知道材料的成分是否是我们想要的，从而进行下一步相关性能的测试。因此首先确定纳米材料的元素组成，判断材料的纯度，是否含杂质以及浓度等至关重要。为达到此目的，以下表征技术我们可以选择。
a.用来分析纳米材料的体相元素组成以及杂质成分：
b.用来分析纳米材料的表面与微区成分：
案例：
表1 在本研究中应用的不同ICP-MS技术的具体特征[1]
图 2 样品的(A) X射线光电子能谱和(B) 俄歇电子能谱[2]。
3. 形貌分析
材料的很多重要物理化学性能是由其形貌特征所决定的，比如颗粒状与纳米线和管状的纳米材料的物理化学性能有很大的差异。因此我们也需要利用一些技术来表征纳米材料的形貌，常用的有以下技术可以选择：
除了以上四种，另外还有扫描透射电子显微镜（STEM），场发射显微镜（FEM），场离子显微镜（FIM）等等。
案例：
图 3 CuO纳米粒子的(A) SEM、(B) TEM、(C)AFM图[3]。
4 .粒度分析
对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。一般由于颗粒形状的复杂性，很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小，因此，广泛采用等效粒度的概念来描述。不同的粒度分析技术所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不同，因此只能进行等效对比。分析纳米材料粒度的技术常用的有以下两种。
案例：
图 4 纳米材料的(A) TEM图和(B) DLS图[4]。
5 .结构分析
除了成分和形貌以及粒度外，纳米材料的结构对材料的性能也有着重要的作用，包括物相结构、晶体结构等。
案例：
图 5 纳米材料的(A) XRD、(B) Raman、(C)高分辨TEM图和SAED图[5]。
案例：
图 6 纳米材料的(A-D) TEM图、(E)氮吸附脱附等温线和SAXRD图[6]。
案例：
图 7 透明质酸的(A) IR图、(B)Raman图和(C)13C NMR谱图[7]。
6. 其他
热分析技术是在程序温度控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水，结晶-熔融，蒸发，相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种十分重要的分析测试方法。
案例：
图 8 聚合物的(A) DSC图、(B)DTA图和(C)TG图[8]。
参考文献
[1] Hsiao I L, Bierkandt F S, Reichardt P, et al. Quantification and visualization of cellular uptake of TiO2 and Ag nanoparticles: comparison of different ICP-MS techniques[J]. Journal of Nanobiotechnology, 2016, 14(1):50, doi:10.1186/s12951-016-0203-z.
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[5] Shen S C, Chen Q, Chow P S, et al. Steam-Assisted Solid Wet-Gel Synthesis of High-Quality Nanorods of Boehmite and Alumina[J]. The Journal of Physical Chemistry C, 2007, 111(2):700-707.
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[7] Alkrad J A, Mrestani Y, Stroehl D, et al. Characterization of enzymatically digested hyaluronic acid using NMR, Raman, IR, and UV-Vis spectroscopies[J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2003, 31(3):545-550.
[8] Hatakeyama T, Nakamura K, Hatakeyama H. Determination of bound water content in polymers by DTA, DSC and TG[J]. Thermochimica Acta, 1988, 123(1):153-161.
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