加拿大工程院院士陈道伦&同济冯艾寒教授Acta Mater.：钛的动态再结晶——低温下预活化孪晶的作用

【引言】

在密排六方结构金属中，孪晶是其主要的变形模式，对塑形变形起至关重要的作用。除了协调塑性变形，孪晶可以（i）通过晶格重新定向改善织构，（ii）通过增加孪晶界（TBS）来产生Hall Petch硬化效应和（iii）诱导动态再结晶（DRX）。本文着重研究了商用纯钛中通过孪晶诱导动态再结晶（DRX）方法，观察组织变化。

【成果简介】

近日，加拿大工程院院士、瑞尔森大学陈道伦教授（通讯作者）、冯艾寒副教授（通讯作者）等团队合作在Acta Materialia上发表题为“Dynamic recrystallization of titanium: Effect of pre-activated twinning at cryogenic temperature”的文章。文章提出了一种活化孪晶的新方法：在低温条件下，采用预冷变形工艺对纯钛进行高密度孪晶变形，随后采用热变形诱发动态再结晶。这种方法为在结晶提供更多位点及应变储能，能够更有效地细化微观结构。

【图文导读】

图1.初始轧制的工业纯钛板的EBSD图

a. 沿法向的反极图。

b.晶界尺寸大小分布图，其中大于15˚C晶粒取向误差指高角度晶界。

c. {0001}极图，表现出典型双峰织构，从法向到横向衍射峰强度在大约±35˚时减弱。

图2.钛板变形过程示意图

如上图所示， 第一步对圆柱形S_C试样冷压缩加工,加工方向沿平行于初始板的法向方向的圆柱轴方向，并将其浸入液态氮气浴中, 并按应变率0.01 s^-1压缩至真应变0.25；随后将冷变形试样加工成圆柱试样S_H进行第二步-热压缩，以不同真应变0.2、0.5、0.8和1.0下对其压缩（温度：500˚C，应变率：0.01 s^-1）。

图3.真应力-应变曲线图

a. 应变率0.01 s^-1下S_C试样冷压缩至真应变0.25的应力-应变曲线。

b. 应变率0.01 s^-1下S_H试样在500˚C下热压缩至真应变1.0的应力-应变曲线。

图4. 低温下预冷压缩试样微观形貌图

上图是在应变率0.01 s^-1下至真应变0.25的预冷压缩试样微观形貌。

a. OM显示出少量孪晶区和多孪晶区。

b. 少量孪晶区的IPF图谱。

c. 多孪晶区的IPF图谱。

d. 图b和图c中A, B和C典型晶粒及它们对应的极图，极图中有序六角棱柱表示方向，并在相应的孪晶变量附近给出了孪晶变量的施密德因子。

e. 图b和图c中孪晶晶粒（晶粒A-O）的反极图。

f. 非孪晶晶粒（晶粒P-Q）的反极图。

g.{102}晶面孪晶透射电镜图。

h. 图g中白圈处的SAED衍射花样。

i. 图g中白圈处的HRTEM图，从中可看出 {102} 孪晶界处原子结构。

图5. 热变形后试样OM图

在500˚C、应变率为0.01 s^-1下，图a、b、c、d表示真应变为0.2、0.5、0.8和1.0下预冷变形试样热压缩后的OM图。

图6. EBSD反极图

在500˚C、应变率为0.01 s^-1下，图a、b、c、d表示真应变为0.2、0.5、0.8和1.0下预冷变形试样热压缩后的EBSD反极图，图中典型区域A、B、C和D的放大图见图10，图e为图d中的放大白色矩形区域。

图7.500˚C下真应变与孪晶界占总晶界分数关系图

图8. 晶粒取向传播图

在500˚C、应变率为0.01 s^-1下，图a、b、c、d表示真应变为0.2、0.5、0.8和1.0下预冷变形试样热压缩后的晶粒取向传播图。

图9. 动态再结晶晶粒EBSD反极图

在500˚C、应变率为0.01 s^-1下，图a、b、c、d表示真应变为0.2、0.5、0.8和1.0下预冷变形试样热压缩后动态再结晶晶粒的EBSD反极图。

图10. 图6中a图典型区域放大图

图11.应变轮廓图

在应变率为0.01S^-1至真应变0.25下，低温预压缩试样的应变轮廓

图12.DRX工艺示意图

a. 最初钛的等轴晶粒。

b. 低温下经冷变形后的预活化孪晶， 红色表示{102}孪晶，绿色表示 {112} 孪晶，蓝色表示{111}孪晶及灰色表示滑移的{ 111} 孪晶。

图c到图d是上述4种孪晶动态再结晶活跃阶段，孪晶晶粒动态再结晶机制就是在 {112}、{102}交叉孪晶，孪晶动态再结晶在{112}、{ 111} 和{102}孪晶面内，不连续动态再结晶发生在滑移的{ 111} 孪晶晶界处；图e到图f动态再结晶机制为不连续动态再结晶，还存在一些非孪晶晶粒开始动态再结晶。

图13. IGMA图

上图是图4b图中晶粒P和Q晶粒内错位取向分布(IGMA)图。

a. 晶粒P和Q的EBSD反极图，六棱柱表示它们方向。

b. 晶粒P和Q的典型取向和IGMA分布。

图14. 纯钛的变形模式和相应的泰勒轴。

图15. 核内平均错向KAM图。

图a和图b是应变轮廓图，图c和图d 是图10中区域A和B的KAM图。

【小结】

低温变形时，主要存在三种孪晶类型：压缩孪晶{112}，拉伸孪晶{111}和{102}。只有施密特因子m ≥0.4的孪晶体系能被激活。由于后续孪晶和滑移作用，会出现滑动的{111}孪晶，该方法下主要的组织演变是孪晶片的球化；热变形下动态再结晶可分为两阶段：孪晶动态再结晶活化阶段和不连续动态再结晶阶段；在孪晶界和孪晶内部的应变集中会产生位错-孪晶相互作用，位错在两者间堆积作用甚至会将孪晶界转变为高角度晶界，带来足够的应变能和优先形核质点。本文对DRX理论和晶粒细化等研究带来重要影响。

文献链接：Dynamic recrystallization of titanium: Effect of pre-activated twinning at cryogenic temperature(Acta Mater.,2018, DOI: 10.1016/j.actamat.2018.05.057)

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