Acta Mater.: 同步辐射高能XRD法研究Ti-30Zr-10Nb合金超低应变硬化的物理机制

【引言】

近年来，新型Ti-Zr基合金成为了形状记忆合金领域的研究重点。这是因为，首先这类合金一般由生物安全元素构成，具有良好的生物相容性、耐腐蚀性和低弹性模量特性，可能成为新型的医用植入材料；其次，这类合金具有本征高相变温度，作为高温形状记忆合金具有潜在的应用价值。在之前的研究中，Ti-Zr基合金在化学组成发生变化时表现出一个或两个阶段的屈服行为，具有超低应变硬化但稳定塑性流变的优异塑性，但其特有的高塑性与超低应变硬化率的原因与所对应的内在变形机制仍然不清楚。

【成果简介】

近日，北京科技大学王沿东教授以及北京航空航天大学李岩教授（共同通讯作者），第一作者北京科技大学朱兆玮博士在Acta Mater.发表一篇题为“In situ synchrotron X-ray diffraction investigations of the physical mechanism of ultra-low strain hardening in Ti-30Zr-10Nb alloy”的文章。该团队采用原位同步辐射高能X射线衍射（HE-XRD），探讨了具有两阶段屈服行为和优异塑性以及超低应变硬化速率的热轧Ti-30Zr-10Nb合金的单轴拉伸载荷下的本征变形机制。发现变形引起的相变主导了第一个塑性阶段的开始，这对应于选择有利的马氏体变体，并且变体的弹性相互作用导致了明显的应变硬化。而HE-XRD实验进一步证实，第二个塑性阶段的超低应变硬化速率与马氏体自身的超弹性有关，其特征在于马氏体变体的可逆的应力诱导可恢复再取向。为深入理解β型钛合金超低应变硬化优异塑性机理提供了一个视角。

【图文导读】

图1 原位同步加速器HE-XRD拉伸实验的设置示意图

德拜环中的方位角(φ:0°-360°)对应于立体投影图中极坐标的分布。

图2 拉伸前Ti3010合金的结构分析图

（a）合金的2D HE-XRD图案。

（b）在整个360°上进行一维HE-XRD分析。

（c）合金的明场TEM显微照片，其中插图显示沿[113]_β带轴的相应选定区域衍射图案。

（d）沿着方位角的{110}_β和{200}_β衍射峰的强度分布（黑色方块，红色三角形和蓝色圆圈代表三个织构分量）。

图3 拉伸时Ti3010合金显微组织的力学行为和HE-XRD研究

（a）Ti3010合金应变硬化率的单轴拉伸真实应力—应变（S-S）曲线。

（b）300MPa应力下的2D HE-XRD图案。

（c）530MPa应力下的2D HE-XRD图案。

（d）597MPa应力下的2D HE-XRD图案。

（e）7％应变下的合金的明场TEM显微照片。

（f）15％应变下的合金的明场TEM显微照片。

图4 区域I和区域II中沿着LD（Φ：-10°-10°）的Ti3010合金的显微组织特征的1D HE-XRD分布图

（a）从2.75Å到2.00Å的d间距。

（b）从1.81Å到1.07Å的d间距。

（c）(110)_β，(200)_β，(211)_β和(020)_α″平面的晶格应变的演化。

（d）(110)_β，(200)_β，(211)_β和(020)_α″平面的积分强度的演化。

图5 区域I和区域II中沿着TD（Φ：80°-100°）的Ti3010合金的显微组织特征的1D HE-XRD分布图

（a）从2.90Å到2.25Å的d间距。

（b）从1.95Å到1.07Å的d间距。

（c）(110)_β，(200)_β，(211)_β，(020)_α″和(110)_α″平面的晶格应变的演化。

（d）(110)_β，(200)_β，(211)_β，(020)_α″和(110)_α″平面的积分强度的演化。

图6 区域I和区域II中沿着SD（Φ：25°-45°）的Ti3010合金的显微组织特征的1D HE-XRD分布图

（a）从2.80Å到2.20Å的d间距。

（b）从1.95Å到1.10Å的d间距。

（c）(110)_β，(200)_β，(211)_β，(020)_α″和(110)_α″平面的晶格应变的演化。

（d）(110)_β，(200)_β，(211)_β，(020)_α″和(110)_α″平面的积分强度的演化。

图7 Ti3010合金的第二塑性阶段在三个方向（LD，TD和SD）的1D HE-XRD衍射图

（a）LD：从2.75Å到2.15Å的d间距。

（b）TD：从2.75Å到2.10Å的d间距。

（c）SD：从2.75Å到2.20Å的d间距。

图8 在第二个塑性阶段（区域III）沿着LD，TD和SD的衍射轮廓图

（a）(020)_α″和(110)_α″平面的晶格应变的演化。

（b）(020)_α″和(110)_α″平面的积分强度的演化。

（c）(020)_α″和(110)_α″平面的半峰宽的演化。

图9 拉伸加载—卸载过程中沿着Ti3010合金的LD的1D HE-XRD衍射轮廓图

(220)_α″峰在卸载开始时消失，(040)_α″和(041)_α″峰回到初始状态（约0.9%应变），和卸载后出现弱(220)_β峰证明了部分可逆的应力诱导马氏体(SIM)转化和马氏体变体的完全可逆的再定向。

图10 Ti3010合金拉伸过程中SIM转化情况的示意图

（a）LD//[110]_β和X射线//[001]_β。

（b）LD//[100]_β和X射线//[00-1]_β。

（c）LD//[111]_β和X射线//[1-10]_β。

（d）LD//[11-1]_β和X射线//[1-10]_β。

图11 Ti3010合金拉伸过程中变体（CV5）相对β相的示意图

（a）LD//[110]_β。

（b）LD//[100]_β。

（c）LD//[111]_β。

【小结】

本文使用原位HE-XRD获得了对单轴拉伸下Ti3010合金应力诱导马氏体转变情况和不同应变硬化速率的物理机制的深入了解。热轧β型Ti3010合金表现出两阶段屈服行为，即在应变为0.7％至10.4％时具有明显的应变硬化的第一塑性阶段以及在应变为10.4％至23.5％时具有超低应变硬化的第二塑性阶段。应力诱导马氏体变换的临界应力约为330MPa。应力诱导的相变主导了第一个塑性阶段的开始，对应于有利的马氏体变体的选择。当[110]_β轴与拉伸方向平行时，计算的最大相变应变为6.87％。形成多个有利的马氏体变体及其弹性相互作用导致第一塑性阶段的大变形应变和明显的应变硬化。HE-XRD实验进一步验证了第二个塑性阶段的超低应变硬化速率与马氏体的超弹性有关，该马氏体的特征为可逆的应力诱导马氏体变体由于围绕[110]_α″轴朝向拉伸方向的约23°的刚性晶格旋转而再取向。

文献链接：In situ synchrotron X-ray diffraction investigations of the physical mechanism of ultra-low strain hardening in Ti-30Zr-10Nb alloy（Acta Mater., 2018, DOI:10.1016/j.actamat.2018.05.034）

【团队介绍】

王沿东教授团队是国内最早应用中子与同步辐射大科学装置解决工程材料领域科学与工程问题的科研团队，在金属材料形变与相变基础领域有大量开创性成果。自2004年开始，在双相／多相合金塑形流变方向解决了微观应变/应力配分的难题（Acta Mater Vol.54(2006), 397; 56(2008), 913; 57(2009), 3965）；在金属形状记忆与超弹性研究方向，与金属所杨锐研究员、郝玉琳研究员合作，澄清了“橡胶”金属低弹性模量起源于受限马氏体相变（Sci. Rep. Vol.3, 2156; Acta Mater Vol.81, 476），而非日本学者当初在Science杂志上首次提出的纳米微扰缺陷（nano-disturbance，即具有一种1/10位错矢量为最小单位运动的特殊缺陷结构）导致的奇异形变行为。在金属疲劳形变研究方向，澄清了交叉剪切带处应力集中引起疲劳寿命偏离经典Coffin-Manson定律的物理本质，根据晶粒取向相关的疲劳微观损伤的精细测量，提出剪切带交互作用下新的位错模型（PNAS, Vol. 115(2018), 483）。

本文由材料人编辑部新人组李峰编辑，陈炳旭审核，点我加入材料人编辑部。

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