Acta Mater.：镍基高温合金界面位错网络的再偏析

【引言】

铼（Re）是一种能够显著提高高温镍基合金屈服强度的元素。但是，并没有得到广大研究者的认同。因为大部分人推测Re原子的空间分布不是随机的，而是以纳米团簇的形式出现，因此障碍位错运动。与此同时，一些研究人员声称，无法通过使用三维（3D）原子探针断层扫描（APT）或扩展的X射线吸收精细结构光谱找到高温合金中的Re团簇。最近，在单晶高温合金的界面位错核心处，发现了Re偏析，伴随着Co和Cr偏析。Re的偏析可能会引起界面位错并阻碍它们的运动，从而提高超级合金的抗蠕变性。但是，在Ni基高温合金中，Re原子的空间分布和“Re效应”的机制仍不清楚。

【成果简介】

近日，中国浙江大学张泽院士团队的李吉学教授、余倩教授、丁青青博士(文章第一作者)与美国宾夕法尼亚州立大学的Long-Qing Chen合作，采用了亚埃分辨透射电子显微镜（TEM）和能量色散X射线光谱（EDS）分析了镍基单晶高温合金中铼（Re）的分布。发现Re原子在界面位错核心附近的拉应力区域分离，形成“Cottrell大气”，偏析过程由位错管扩散促进。原位透射电子显微镜和扫描电子显微镜（SEM）应变研究表明，沿相界分布Re的位错网络充当了机械壁，有效地阻止了位错运动和裂纹扩展。同时，Re分离的程度可以通过热处理来调节。理论分析表明，这种显着的合金化效应主要来源于Re局部组分应变与位错应变之间的相互作用，导致界面位错网络显着稳定。此结果为理解镍基高温合金力学性能中Re效应的起源提供了新的视角，有利于提高Ni基高温合金的蠕变性能和设计高性能的不含Re高温合金。相关成果以“Re Segregation at Interfacial Dislocation Network in a Nickel-Based Superalloy”为题发表在Acta Materialia上。

【图文导读】

图 1 镍基单晶高温合金的初始结构图

（a，b）时效前后的典型显微结构图；

（c）是（a）中三角区域的元素分布图；

（d）Na₂V₆O₁₆·xH₂O的高分辨晶格条纹相；

（d）是（b）中用虚线矩形描绘的界面位错网络的放大图像（左），沿[001]方向观察，对应的三维位错层析图（右）。

图 2 界面位错网络的EDS能谱图

（a）垂直于位错网络的EDS能谱图；

（b-c）含和不含位错界面的γ/γ’相界面的HAADF-STEM图像。

图 3 原子尺度下界面位错核心结构的STEM和化学分析图

（a）样品A界面位错核心结构的高分辨HAADF-STEM图像；

（b）是（a）位错核心γ相Re，Cr，Co和Mo的EDS图。

图 4  样品A-F中50个界面核心Re含量的统计图

（a）样品A中Re的统计图；

（b）样品B中Re的统计图；

（c）样品C中Re的统计图；

（d）样品D中Re的统计图；

（e）样品E中Re的统计图；

（f）样品F中Re的统计图。

图 5  原位拉伸时，样品A和C的位错行为比较图

（a）原位拉伸样品A的STEM图像；

（b）原位拉伸样品B的STEM图像；

（c）是（a）的放大图和Cr的能谱图；

（d）是（b）的放大图和Cr的能谱图。

图 6  微拉伸样品A和C的SEM图像

（a，b）样品A和C的裂纹图像；

（c，d）样品A和C的滑移图像。

图 7  γ/γ’相界面中Re原子偏析模拟图

（a）界面位错结构的示意图；

（b）γ相中Re原子的原始分布图；

（c）通过蒙特卡罗模拟优化图。

图 8 Re对位错核心宽度的影响

（a）位错核心不同Re含量的分布图；

（b）基于Peierls-Nabarro模型的tan^-1函数的错合度模拟图。

图 9 纯粹界面位错和含Re界面在不同应力状态下的比较图

（a）含和不含Re位错核心界面的模拟图；

（b）小框架中应力分量σ_xx，σ_yy，σ_xy和流体静应力σ_H图。

【小结】

本文通过亚埃解析STEM和EDS技术，在单晶高温合金样品中定量研究界面位错网络处的Re偏析。进行原位TEM和SEM拉伸试验，揭示Re原子和界面位错核之间的相互作用对γ相中的位错移动的影响。采用分子动力学和Monte Carlo方法相结合，探测Re原子对γ/γ'界面性质的影响。

主要结论可概括如下：

（1）在高温下，Re原子在拉伸区域的界面位错核心处发生偏析。由于扩散效应，Re的扩散系数显着增加，有助于Re沿着位错线偏析。

（2）降低冷却速度是提高界面位错核心Re浓度的一种快速有效的方法。在γ/γ'界面迁移过程中，再分离会随位错移动。

（3）再分离增强了γ/γ'界面。在位错网络上含有更高浓度的Re的界面可，以更有效地阻止位错的剪切。

（4）添加Re后，位错能量平均每nm下降152.7 eV。然而，核心的Re偏析对位错的核心结构没有显着影响。Re在相界面力学性能中的主要作用是界面位错网络的稳定化，这可能是高温合金中Re效应的起源。

此结果不仅有助于解释Ni基高温合金中重要的“Re效应”，而且为改善Ni基高温合金的蠕变性能提供了新的视角。

文献链接：Re Segregation at Interfacial Dislocation Network in a Nickel-Based Superalloy（Acta Mater., 2018, DOI: 10.1016/j.actamat. 2018.05.025）。

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