【制备技术专栏】炭石墨材料浸渍工艺

在炭素材料中，炭石墨材料的制备一般要经过经配料、混捏、压型、焙烧和浸渍和石墨化等工艺过程。浸渍工艺作为制作炭石墨材料不可或缺的一部分，通常是在原料经过焙烧过后才会进行。在混捏过程中，原料里会加入大量粘接剂（通常是沥青或者煤沥青），经过长时间焙烧过程后，粘接剂会经过高温分解成为大量气体而排出，这就造成制品在焙烧过后会产生大量气孔，会造成以下结果：

1.造成开口气孔率增大和体积密度降低

2.机械性能降低，可加工性降低

3.导电性减弱，电阻率增大

4.密封性能降低，

5.耐腐蚀性和抗氧化能力不足

而浸渍的目的就是在一定的温度和压力下，迫使液态浸渍剂浸入多孔制品的气孔中，用来降低制品气孔率、提高其体积密度和机械强度、改善导电和导热性能等物理和化学性能。

浸渍工艺按浸渍液来分，可分为金属浸渍和非金属浸渍，在这里主要介绍非金属浸渍中的煤沥青浸渍。浸渍所需主要设备：预热罐、浸渍罐、浸渍液加热罐。

浸渍工艺流程：

制品在浸渍前，需要用预热罐对制品进行预热，根据制品的规模大小，预热时间一般为2.0—3.5h，温度通常比浸渍罐高20—50℃，预热罐的主要作用是排除部分制品内所含的气体和水分，同时使制品和浸渍液的温度大致相当。在对制品预热过程前，还要对浸渍液进行加热处理，使之成为可以浸渍的液体（浸渍罐和浸渍液罐通过底部阀门连通）。在制品预热好后，需立即将制品移至浸渍罐中，待装好制品后，密封好浸渍罐，开始抽真空，真空度不低于0.08MPa，时间保持40-60h。然后打开阀门，通过压力差使浸渍液自动流入浸渍罐中，待全部流入后，关闭阀门，对浸渍罐开始加压，压强维持在0.7-1.2MPa，时间保持2-4h。加压结束后，再次打开阀门，利用压强差使浸渍液自动回流入浸渍液罐，待回流完后关闭好阀门。最后打开浸渍罐，将半成品吊出进行自然固化。

浸渍液：

此次制品浸渍介质采用煤沥青。浸渍后的溶液返回到沥青贮罐内，一般在一个月之内更换一次。

浸渍液更换的原因：在浸渍过程中，煤沥青会经过反复加热，则沥青将发生氧化缩合，轻馏分跑掉，沥青分子增大，沥青软化点增高，游离碳含量增加。这样便会使沥青浸润能力减弱，以至影响浸渍效果。

对浸渍煤沥青的技术要求可参考一下标准：

1）灰分：不大于0.3%。

2）水分：不大于0.2%。

3）挥发分：60～70%。

4）软化点：55～75℃（水银法）。

5）游离碳：18～25%。

煤沥青软化点不符合要求时，用蒽油调节，葱油的质量指标如下：水分不大于0.5%；苯不溶物不大于0.5%；比重1.1～1.15g/cm3。

性能测试：

1.抗压强度: 测试制品外力施压时所承受的强度极限，利用压力测试机测试，采用标准BJ/T8133.8一1999电炭制品试验方法。

2.抗折强度：测试制品单位面积承受弯矩时的极限折断应力，试验在通用万能材料试验机上进行，采用标准BJ/T8133.8一1999电炭制品试验方法

3.肖氏硬度：用来测试制品的软硬程度，利用肖氏硬度计，采用标准BJ/T8133.4一1999电炭制品试验方法

4.开口气孔率：用来测试制品气孔含量的一个指标，采用水煮法来测定，标准采用标准BJ/T8133.14一1999电炭制品试验方法

5.体积密度：测试制品密度标准采用标准BJ/T8133.15一1999电炭制品试验方法

注意：

1.制品调入浸渍罐前同样需要对浸渍罐进行加热。

2.抽真空时保持长时间，是为了尽可能将制品内部细小孔洞的空气和水分排除完，加压时间长同样是为了使制品浸渍充分。

3.在对浸渍罐加压过程中，可通入氮气增加压强。

4.整个浸渍过程，浸渍液罐保持常压。

5.在打开浸渍罐前，应先对浸渍罐进行排气处理，以防发生事故。

6.制品预热时间、抽真空时间、浸渍时间需要根据制品的尺寸大小进行灵活调整。

7.如果想大幅度改善产品的性能，可对制品进行多次浸渍。

8.在性能测试方面可根据不同的需求进行增加，例如测试抗氧化性能、耐腐蚀性能等。

本文由材料人专栏科技顾问李老师供稿。

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